Kwalitatieve bepaling
De kwalitatieve bepaling is in de analytische scheikunde het onderzoek dat zich richt op de vraag welke stoffen, elementen of componenten in een onderzoeksmonster aanwezig zijn. Het doel is het vaststellen van de aan- of afwezigheid van iets, of het identificeren van de samenstelling, niet het meten van hoeveelheid.
In het klassieke chemische laboratorium vormde de kwalitatieve analyse een belangrijk aspect van de werkzaamheden. Het ging daarbij om reacties en observaties die bepaalde verbindingen of ionen aantoonden. bijvoorbeeld in de vorm van neerslagreacties of kleurveranderingen. In het moderne laboratorium is de kwalitatieve analyse voor een belangrijk deel verdrongen door kwantitatieve instrumentele bepalingen. De kwalitatieve analyse is grotendeels geïntegreerd geraakt in kwantitatieve methoden.
Klassieke kwalitatieve analyse
H2S-systeem
Tot in de jaren 60 van de 20e eeuw was het H2S-systeem de manier om de anorgaische componenten van een onbekend monster vast te stellen. Het systeem was gericht op de verschillende metaal-ionen en dankte zijn naam aan het gebruik van waterstofsulfide om een eerste indeling in een aantal groepen door te voeren. Binnen de groepen werd dan van herkenningsreacties, vlamtesten en boraxparels gebruik gemaakt.
![{\displaystyle {(\mathrm {H} {\vphantom {A}}_{\smash[{t}]{2}}\mathrm {S} )}}](./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/956ac1803408b716fafc9b648bbb7f3ff22d072b.svg)
Herkenningsreacties
De klassieke kwalitatieve analyse kende voor met name allerhande anorganische componenten een specifiek reagens. Onderstaande lijst geeft een aantal voorbeelden (inclusief enkele voor organische verbindingen) en is beslist niet volledig.
| Component | Reagens | Reactie |
|---|---|---|
| Ag+ | Cl-, dan ammonia |
Na toevoegen van de chloride-oplossing ontstaat een blauwgrijs neerslag dat in ammonia weer oplost |
| Br- | Ag+, dan ammonia (NH3) |
Na toevoegen van de zilver-oplossing ontstaat een wit neerslag dat in ammonia niet weer oplost |
| Cl- | Ag+, dan ammonia (NH3) |
Na toevoegen van de zilver-oplossing ontstaat een blauwgrijs neerslag dat in ammonia weer oplost |
| Cu2+ | NH3 | De zwak blauwe kleur wordt intens donker blauw, dit duidt op Cu2+ |
| Fe2+ | Fenantroline | Een oranje-rode kleur duidt op ijzer(II) |
| Fe3+ | SCN- of Rhodanide | Rode kleur duidt op ijzer(III) |
| Glucose | of Benedict of Fehlings |
Rood neerslag duidt op glucose |
| I- | Ag+ | Na toevoegen van de zilver-oplossing ontstaat een geel/grijs neerslag dat in ammonia niet weer oplost |
| Pb2+ | Cl- dan verwarmen |
Een wit neerslag, dat bij verwarmen weer oplost, duidt op Pb2+, |
| Pb2+ | I- | Een geel neerslag duidt op Pb2+, |
| Zetmeel | I2 of Lugol | Blauw / zwarte kleur duidt op zetmeel, geel op de afwezigheid van zetmeel |
| Metaal | Kleur van de vlam |
|---|---|
| antimoon | wit-lichtgroen |
| arseen | blauw |
| barium | geelgroen[2] |
| beryllium | wit |
| bismut | azuurblauw |
| boor | helder groen |
| cesium | blauw-violet |
| calcium | steenrood[2] |
| fosfor | lichtblauw-groen |
| ijzer | goudgeel |
| indium | blauw |
| kalium | zwak violet[2] |
| koper(I) | blauw |
| koper(II) | groen |
| koper(III) | blauw-groen |
| lithium | karmijnrood |
| lood | zwak blauw[2] |
| magnesium | wit |
| mangaan | geel-groen |
| molybdeen | geel-groen |
| natrium | geel[2] |
| rubidium | rood-violet |
| seleen | azuurblauw |
| strontium | rood |
| tantaal | blauw |
| telluur | lichtgroen |
| thallium | helder groen |
| tin | blauwpaars[2] |
| yttrium | karmijnrood |
| zink | helderblauw[2] |
vlamtesten
Als een zout in een kleurloze vlam verhit wordt, zullen atomen van het zout in de gasstroom van de vlam worden meegenomen. De hitte van de vlam zorgt voor het aanslaan van elektronen naar hogere banen. Bij terugval naar de lagere baan zal het elektron licht uitzenden. Het uitgezonden licht is karakteristiek voor het element. De kleur die een vlam krijgt is dus een aanwijzing voor de aanwezigheid van een bepaald element.
Boraxparel
Door een onbekend zout met borax samen in een vlam te verhitten (de borax smelt, eventueel kristalwater verdampt en het onbekende zout lost in de gesmolten borax op) ontstaat na afkoelen ene glasachtig bolletje met een voor het metaal-ion in het onbekende zout karakteristieke kleur.
Literatuuroverzicht
Een compleet overzicht van de klassieke kwalitatieve analyse wordt gevormd door het boek van A. Vogel.[3]
Moderne kwalitatieve analyse
Moderne kwalitatieve methoden zijn doorgaans instrumentele analyses:
- Massaspectrometrie, alleen geschikt als kwalitatieve analyse
- ICP, eigenlijk een kwantitatieve bepaling, maar concentratie 0 duidt uiteraard op de afwezigheid van het betreffende element.
Zie ook
- ↑ De tabel is op 6 juli 2023 zonder wijzigingen overgenomen van Atomaire-emissiespectrometrie
- 1 2 3 4 5 6 7 Binas vmbo-kgt : informatieboek voor NaSk 1 en NaSk 2. Noordhoff, Groningen [etc.] (cop. 2010). ISBN 978-90-01-80069-7.
- ↑ A. Vogel. (1954). A textbook of macro and semimicro qualitatieve inorganic analyses (4th ed.) – Longmans Green and co (Londen)